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在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时,尤其是用碱溶液洗涤有机物,剧烈振荡后,往往会由于发生乳化现象不分层,而难以分离。如果乳化程度不严重,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻,即可消除界面处的泡沫状,促进分层。若仍不分层,可补加适量水后,再水平旋转摇动或放置过夜,便可分出清晰的界面。如果溶剂的密度与水接近,在萃取或洗涤时,就容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量Ether,降低有机相密度,从而便于分层。对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液,可通过加入少量氯化钠、硫...
查看全文溶解烧瓶内壁上析出的结晶在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着牢固,不仅不能继续参加反应,有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。遇此情况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液浸润结晶,使其溶解。如果装置活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解析出的结晶。收拾洒落的汞实验室中常用充汞压力计和水银温度计。如果操作不当或温度计破损时,都会发生“洒汞事故”。汞蒸气对人体危害极大,必须及时清理洒落的汞,不可任其流失。清理方法较...
查看全文取出被胶塞粘结的温度计当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时,可用小改锥或刀锉的尖插入温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间,使之形成空隙,再滴上几滴水,如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展,同时逐渐深入,很快就会取出。也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器,蘸上少许甘油或水,从温度计的一端套入,轻轻用力,边旋转边推进,当难以转动时,拔出再蘸上润滑剂,继续旋转,重复几次后,便可将温度计(或玻璃管)取出来。清除仪器上的特殊污垢当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢,用一...
查看全文1.打开粘固的玻璃磨口当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。(1)敲击用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器,如此反复操作几次,一般便可打开粘固不严重的磨口。(2)加热有些粘固着的磨口,不便敲击或敲击无效,可对粘固部位的外层进行加热,使其受热膨胀而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处...
查看全文自动氮吹仪适用于大批量样品的浓缩,如药物筛选、激素分析、液相、气相及质谱分析中的样品制备。使用氮吹仪之前,应当熟悉工作流程和操作步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。氮吹浓缩原理:通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的水分迅速蒸发、分离,从而达到样品浓缩的目的。氮吹仪可以对多样品同时浓缩,并且保持样品的纯净,是样品前处理的重要工具。...
查看全文有不少用户在使用pH计时都心存疑惑,这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH试纸来判断,也有人以过去使用的pH计来判断,这些都是不可靠的。其实,可靠和简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来来进行检定。这是检测标准。取三个标准缓冲溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH=6.86F进行定位校准,以pH=4.00进行斜率校准,然后测试pH=9.18,pH计是否准确,是否合格立见分晓。PH计连续使用时校正注意事项:仪器在使...
查看全文缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性pH缓冲液,如,pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存。一般可使用六个月左右,如发现有混频器浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染。瓶中的缓冲溶液在10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH=7.00、p...
查看全文滴定管内存在气泡对检测结果的影响:1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大.2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小.如果气泡一直存留,且体积不变化,对滴定没有影响,但气泡体积往往会变化,所以滴定管内存在气泡不容忽略。碱式滴定管排气泡的方法碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以...
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