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球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。污染物清洗剂无机金属氧化物低于1mol/L稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂(弱酸性)树脂高分子物质稀酒精、丙酮蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液(食母生片)颜料类物质稀漂白液、过氧化氢
查看全文(1)球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。(2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。(3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为,球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此必须用力搅拌晃...
查看全文pH复合电极外壳有塑料和玻璃的区分。可充式pH复合电极即在电极外壳上有一加液孔,当电极的外参比溶液流失后,可将加液孔打开,重新补充KCl溶液。而非可充式pH复合电极内装凝胶状KCl,不易流失也无加液孔。可充式pH复合电极的特点是参比溶液有较高的渗透速度率,液接界电位稳定重现,测量精度较高。而且当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液,但缺点是使用较麻烦。可充式pH复合电极使用时应将加液孔打开,以增加液体压力,加速电极响应,当电介液液面低于加液孔2厘米时,应及时补充新的...
查看全文在选定的色谱柱和分析条件下,每个溶质的保留值,由溶质在一气液两相间的分配系数规定,不因样品中是否有其他溶质而改变,所以根据保留值定性是可行的。但是在实际分析中,若遇到两种不同物质的保留值相同时,应当采取各种方法,防止定性错误。在分析未知样品时,应尽可能了解样品的有关情况,如样品来源及用途,分析的主要目的和要求等。只有详细了解被分析样品的情况,知道它是由什么原料加工制成的,原料的组成和加工过程中的变化,可能有什么中间产物和副产物生成,以及产品的加工精粗过程等,才能对未知样品的组...
查看全文1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。4.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的...
查看全文保留值(retentionvalue)保留值是总称,具体参数的名称有以下一些:(1)死时间(deadtime)(tM)一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱的时间,如用热导池作检测器时,从注射空气样品到空气峰顶出现时的时间,以s或min为单位表示。(2)死体积(deadvolume)(Vm)指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管道和检测系统的总体积,等于死时间乘以载气的流速。(3)死区域(deadzone)(Vg)指色谱柱中不被固定相占据的空间。(4)保留时间(rete...
查看全文1、信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。2、样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。3、检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要...
查看全文1、样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;2、载气、氢气、空气等气路连接是否正确;3、色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;4、色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;5、检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;6、色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;7、色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;8、检测器是否正常开启,参数设置是否正确;9、色谱柱是够出现断裂漏气情况;10、检测样品浓度是否过低等。
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